其实，早在许多年之前这样的一个问题就现已被人们提出，关于大部分的有机化学家而言，包含我知道的教师和学生等，都以为：假如DCM中含有10%以上的甲醇，很大概率会溶解部分硅胶，从而在试管中构成许多无定形白色固体——硅胶，做核磁也能够正常的看到在0-0.5 ppm有很明显的峰。

  有人以为被甲醇中溶出的是硅胶中的碳酸钙等矿藏成分。因为硅胶制备中要运用到许多的水，而质量一般的硅胶都是运用的硬水，硬水中含有许多矿藏质，在水被蒸发掉后，这些矿藏质仍是保留在硅胶中。因而在运用甲醇作为洗脱剂时分，这些矿藏质一部分被溶解，在甲醇蒸发的过程中又分出。而有的厂家制备硅胶时运用的是软水，那么矿藏成分含量就比较少，因而即运用100%的甲醇洗脱的话也不会有分出白色粉末的现象。所以这一点你们能够用来查验下实验室用的硅胶的好坏了。

  国外有网友做了一个测验，将1g的Silicycle P60级硅胶悬浮在100mL的纯甲醇中，并拌和48小时。然后将经过硅藻土过滤，(硅藻土事前经过水浆的方式添加到过滤器中，用蒸馏水冲刷5次，然后用甲醇冲刷3次，过滤后的滤饼也用甲醇洗刷3次)，浓缩滤液，成果烧瓶壁上的确附着着硅胶，残余物称重得出硅胶量大约4毫克。由此可见，甲醇是能够部分溶解硅胶的。

  咱们知道，硅胶成分是二氧化硅， 二氧化硅是路易斯酸，和氧化铝，氯化铁什么的有些性质具有相似性，甲醇对路易斯酸一般都有溶解度，理论上当然会溶解硅胶。此外，硅胶上面有硅醇基，能够和甲醇构成氢键，因而硅胶在甲醇里有必定的溶解度。经历发现，一般情况下MeOH/DCM = 10/1仍是比较安全的。假如二者的极性达到了MeOH/DCM = 4/1，那么在过柱子时就十分有或许冲下来部分硅胶。别的洗脱液PH大于9时硅胶就溶得凶猛。

  1)先把溶剂旋干，再用不溶解硅胶而溶解产品的溶剂溶解，微孔滤膜或砂芯漏斗过滤，旋干。

  2)假如过柱子必须用甲醇的话，先用甲醇洗脱剂将柱子洗脱几回再上样，除掉溶于甲醇的一些杂质，装柱时流出的溶剂污浊渐渐的就看不见了。

  3)低浓度的MeOH对硅胶的溶解应该不会是太大，所以DCM/MeOH系统尽量控制在10/1左右，关于极性真的很大的胺能够再一次进行挑选中性氧化铝进行过柱子。

  在此供给一下自己的经历：湿法装柱，先用溶剂把硅胶泡透了，多拌一瞬间，超声一下也行，然后用天然沉降法装柱，用橡皮锤或许洗耳球敲打柱体，让硅胶均匀沉降，一起坚持下面的溶剂低速流下，上面也要坚持溶剂高于液面10公分以上。走柱子的时分，留意别让下面的流速过快，不然易发生气泡乃至断层，上面的加压要跟上。